{"id":22281,"date":"2022-11-03T12:06:31","date_gmt":"2022-11-03T15:06:31","guid":{"rendered":"https:\/\/oxiteno.com\/br\/?p=22281"},"modified":"2022-11-03T12:06:31","modified_gmt":"2022-11-03T15:06:31","slug":"ferramenta-estatistica-doe","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/indovinya.indoramaventures.com\/pt-br\/ferramenta-estatistica-doe\/","title":{"rendered":"Agregando valor \u00e0 tinta com a ferramenta DOE para otimiza\u00e7\u00e3o do comportamento reol\u00f3gico"},"content":{"rendered":"\n

Autor: Nat\u00e1lia F. de Paula, Oxiteno S.A. Ind\u00fastria e Com\u00e9rcio, Brasil<\/em><\/p>\n\n\n\n

Este trabalho refere-se \u00e0 compara\u00e7\u00e3o de duas metodologias para ajuste do comportamento reol\u00f3gico de tintas arquitet\u00f4nicas semi-brilho contendo l\u00e1tex acr\u00edlico estirenado, o coalescente ULTRAFILM\u00ae 260 LV e diferentes espessantes. O sistema teve sua reologia ajustada conforme a metodologia descrita pela norma ASTM D7394-08 e, em seguida realizou-se uma otimiza\u00e7\u00e3o do ajuste utilizando a ferramenta estat\u00edstica de planejamento de experimentos contemplando dois experimentos do tipo fatorial completo, o primeiro 3x3x2x2 e, o segundo 2×2 com triplicata no ponto central. Os resultados obtidos demostram que usando a ferramenta estat\u00edstica de planejamento de experimentos \u00e9 poss\u00edvel obter uma ampla gama de concentra\u00e7\u00f5es dos espessantes para ajustar o comportamento reol\u00f3gico de tintas em baixo e alto cisalhamento e entender os efeitos da concentra\u00e7\u00e3o e intera\u00e7\u00e3o entre os espessantes nas respectivas viscosidades.<\/p>\n\n\n\n

  1. Introdu\u00e7\u00e3o<\/strong><\/li><\/ol>\n\n\n\n

    Para que uma tinta tenha viscosidade adequada para seu processamento, armazenamento e aplica\u00e7\u00e3o \u00e9 essencial ajustar seu comportamento reol\u00f3gico. O comportamento reol\u00f3gico de uma tinta \u00e9 ajustado usando aditivos conhecidos por modificadores reol\u00f3gicos ou espessantes que controlam sua viscosidade em uma ampla faixa de taxa de cisalhamento, garantindo que ela tenha um comportamento tixotr\u00f3pico em que a viscosidade diminui com o aumento da taxa de cisalhamento e se recupera, ap\u00f3s um determinado per\u00edodo, quando o cisalhamento \u00e9 cessado.<\/p>\n\n\n\n

    A escolha do modificador reol\u00f3gico para cada formula\u00e7\u00e3o deve ser avaliada de acordo com suas caracter\u00edsticas qu\u00edmicas, mas tamb\u00e9m deve levar em considera\u00e7\u00e3o seu custo, uma vez que esse aditivo tem influ\u00eancia relevante no desempenho do produto e mais da metade das despesas em desenvolvimento de novos produtos \u00e9 consumida na otimiza\u00e7\u00e3o da reologia. Normalmente, em uma formula\u00e7\u00e3o s\u00e3o utilizados dois aditivos de reologia, um com a finalidade de corrigir a viscosidade em baixo cisalhamento (low shear) e o outro atuando na corre\u00e7\u00e3o da viscosidade em alto cisalhamento (high shear).<\/p>\n\n\n\n

    Para cada taxa de cisalhamento existe uma faixa de viscosidade desej\u00e1vel para ser ajustada, correlacionada ao desempenho e aplica\u00e7\u00e3o do material. Em baixas taxas de cisalhamento, a viscosidade elevada garante que o produto tenha uma boa estabilidade e baixa tend\u00eancia de sofrer sin\u00e9rese durante seu armazenamento. J\u00e1 o cisalhamento m\u00e9dio est\u00e1 associado \u00e0 apar\u00eancia de l\u00edquido flu\u00eddo quando a tinta \u00e9 submetida a agita\u00e7\u00e3o suave e ao seu carregamento no pincel ou rolo. A alta faixa de cisalhamento est\u00e1 relacionada com a aplica\u00e7\u00e3o, ou seja, transfer\u00eancia da tinta do pincel ou rolo para o substrato e seu alastramento, assim como aplica\u00e7\u00e3o por spray. Ap\u00f3s a aplica\u00e7\u00e3o da tinta ao substrato \u00e9 importante que ela tenha viscosidade baixa o suficiente para permitir seu nivelamento sem escorrer ou respingar gerando uma pel\u00edcula homog\u00eanea.<\/p>\n\n\n\n

    O ajuste do comportamento reol\u00f3gico de tintas \u00e9 realizado segundo a norma ASTM D7394-08, Standard Pratice for Rheological Characterization of Architectural Coatings Using Three Rotational Bench Viscometers. A orienta\u00e7\u00e3o se d\u00e1 para que o ajuste ocorra primeiramente com a incorpora\u00e7\u00e3o de certa quantidade de espessante com fun\u00e7\u00e3o de construir viscosidade low shear no sistema at\u00e9 que ele atinja viscosidade de aproximadamente 90 KU, medido pelo viscos\u00edmetro Stormer. Ap\u00f3s a tinta estar ajustada nessa faixa, avalia-se a viscosidade em baixas taxas de cisalhamento pelo viscos\u00edmetro Brookfield na rota\u00e7\u00e3o de 0,5 rpm para conhecimento. Na sequ\u00eancia a viscosidade de altas taxas de cisalhamento \u00e9 ajustada com medi\u00e7\u00f5es no viscos\u00edmetro do tipo ICI ou re\u00f4metro. Dessa vez, deve-se adicionar quantidades de espessantes que evoluam viscosidade high shear no sistema a fim de se atingir viscosidade na faixa de 70 a 250 cP na taxa de cisalhamento de 10000 s-1<\/sup> no re\u00f4metro e 100 a 110 KU no viscos\u00edmetro Stormer. Uma limita\u00e7\u00e3o da ASTM D7394-08 \u00e9 que ela n\u00e3o prev\u00ea e n\u00e3o permite quantificar a intera\u00e7\u00e3o entre os espessantes de low e high shear dificultando o ajuste do comportamento reol\u00f3gico de tintas.<\/p>\n\n\n\n

    Nos \u00faltimos anos, a estat\u00edstica vem sendo bastante aplicada em trabalhos de pesquisa e desenvolvimento, de forma a atingir objetivos de produtividade e qualidade ou ainda otimizar metodologias j\u00e1 existentes. O planejamento de experimentos (Design of experiments: DOE) pode ser muito bem aplicado na otimiza\u00e7\u00e3o do comportamento reol\u00f3gico de tintas. Quando se utiliza o DOE para o ajuste do comportamento reol\u00f3gico de tintas, por exemplo, consegue-se quantificar a intera\u00e7\u00e3o entre os espessantes de low e high shear e extrair uma ampla gama de possibilidades de concentra\u00e7\u00f5es e tipos de espessantes a serem utilizados na formula\u00e7\u00e3o para atingir uma viscosidade alvo, al\u00e9m de oferecer uma flexibilidade no custo da formula\u00e7\u00e3o. Neste trabalho, realizou-se um planejamento de experimentos com o intuito de validar os ganhos da utiliza\u00e7\u00e3o da metodologia de DOE para ajustar o comportamento reol\u00f3gico de tintas semi-brilho contendo l\u00e1tex acr\u00edlico estirenado e o coalescente ULTRAFILM\u00ae<\/sup> 260 LV.<\/p>\n\n\n\n

    • Materiais e M\u00e9todos<\/strong><\/li><\/ul>\n\n\n\n

      Para o ajuste de reologia, aproximadamente 10% da massa da formula\u00e7\u00e3o foi destinada para os espessantes e sua dilui\u00e7\u00e3o em \u00e1gua. O ajuste manual foi realizado segundo ASTM D7394-08 para dois sistemas distintos:<\/p>\n\n\n\n

      • Tinta semi-brilho com l\u00e1tex acr\u00edlico estirenado e coalescente ULTRAFILM\u00ae<\/sup> 260 LV + Espessante A + Espessante E;<\/li>
      • Tinta semi-brilho com l\u00e1tex acr\u00edlico estirenado e coalescente ULTRAFILM\u00ae<\/sup> 260 LV + Espessante C + Espessante F.<\/li><\/ul>\n\n\n\n

        O primeiro sistema contendo os Espessante A e Espessante E \u00e9 a formula\u00e7\u00e3o refer\u00eancia enquanto o segundo sistema contendo os Espessante C e Espessante F \u00e9 uma formula\u00e7\u00e3o com uma nova proposta de espessantes do mercado.<\/p>\n\n\n\n

        O Espessante A promove viscosidade em m\u00e9dias taxas de cisalhamento, \u00e9 do tipo HASE (Hydrophobically Modified Alkali-Swellable Emulsion), ou seja, acr\u00edlico associativo. O Espessante E promove viscosidade em altas taxas de cisalhamento, e \u00e9 HASE. O Espessante C \u00e9 um espessante HEUR (Hydrophobically Modified Ethoxylated Urethane), ou seja, uret\u00e2nico que promove viscosidade em m\u00e9dias taxas de cisalhamento. O Espessante F tamb\u00e9m \u00e9 do tipo HEUR com fun\u00e7\u00e3o de promover viscosidade em altas taxas de cisalhamento.<\/p>\n\n\n\n

        Para o ajuste de reologia seguindo a norma ASTM, foi preparada uma base da tinta de 250 g contendo todos os componentes exceto os espessantes e a \u00e1gua de dilui\u00e7\u00e3o dos espessantes que foram deixados por \u00faltimo.<\/p>\n\n\n\n

        Primeiramente adicionou-se al\u00edquotas do Espessante A dilu\u00eddo em \u00e1gua na propor\u00e7\u00e3o de 1:1 at\u00e9 que o sistema atingisse 90 KU com verifica\u00e7\u00e3o no viscos\u00edmetro Stormer. Em seguida, o Espessante E dilu\u00eddo em \u00e1gua na propor\u00e7\u00e3o de 1:1 tamb\u00e9m foi adicionado em al\u00edquotas ao sistema com verifica\u00e7\u00e3o das viscosidades no viscos\u00edmetro Stormer e no re\u00f4metro na taxa de cisalhamento de 10000 s-1<\/sup>. O intuito desse ajuste foi atingir viscosidade entre 100 e 110 KU em m\u00e9dio cisalhamento e viscosidade entre 70 e 250 cP em alto cisalhamento.<\/p>\n\n\n\n

        Para conhecer na pr\u00e1tica os benef\u00edcios de utilizar a ferramenta do DOE para ajustar o comportamento reol\u00f3gico de tintas optou-se por subdividir esse estudo em 2 etapas. A primeira compreendeu um planejamento fatorial completo 3x3x2x2 e a segunda etapa um planejamento fatorial 2×2. Em todas as etapas desse estudo utilizou-se o software MiniTab. Na primeira etapa foram adicionados mais dois espessantes de mercado no estudo, Espessantes B e Espessante D, e a faixa de concentra\u00e7\u00e3o avaliada foi obtida a partir de estudos preliminares de ajuste do comportamento reol\u00f3gico realizado segundo a norma ASTM D7394-08.<\/p>\n\n\n\n

        O Espessante B \u00e9 um espessante HEUR utilizado para promover viscosidade em m\u00e9dias taxas de cisalhamento e o Espessante E \u00e9 do tipo HEUR e oferece viscosidade em altas taxas de cisalhamento.<\/p>\n\n\n\n

        O primeiro planejamento fatorial sugerido constitui-se de 4 fatores subdivididos em 3 e 2 n\u00edveis como observado na Tabela 1.<\/p>\n\n\n\n

        Tabela 1- Fatores e seus respectivos n\u00edveis a serem avaliados no planejamento de experimentos.<\/p>\n\n\n\n

        \"\"<\/figure>\n\n\n\n

        Esse tipo de planejamento gerou 36 formula\u00e7\u00f5es de tintas que foram realizadas em duplicata totalizando 72 formula\u00e7\u00f5es que foram preparadas seguindo a ordem aleat\u00f3ria proposta pelo Minitab e avaliadas atrav\u00e9s de medi\u00e7\u00f5es no viscos\u00edmetro Stormer e re\u00f4metro na taxa de cisalhamento de 10000 s-1<\/sup> com intuito de determinar as respostas de interesse, a viscosidade em m\u00e9dia e alta taxa de cisalhamento.<\/p>\n\n\n\n

        A prepara\u00e7\u00e3o dos sistemas para avalia\u00e7\u00e3o de viscosidade foi subdividida em 3 etapas: primeiramente realizou-se o preparo da base, na sequ\u00eancia a completagem com os espessantes e, ap\u00f3s 24 horas de preparo, leu-se as viscosidades KU e ICI com o viscos\u00edmetro KU e re\u00f4metro na taxa de cisalhamento de 10000 s-1<\/sup>. A formula\u00e7\u00e3o utilizada foi a mesma, a diferen\u00e7a se d\u00e1 pela inclus\u00e3o dos novos espessantes, B, C, E e F.<\/p>\n\n\n\n

        A base foi preparada para rendimento final de 250 g para medi\u00e7\u00e3o de viscosidade, a mesma formula\u00e7\u00e3o feita no primeiro estudo, exceto a concentra\u00e7\u00e3o de espessante adicionada que variou de acordo com o planejamento de experimentos proposto. Essa etapa foi preparada no primeiro dia do planejamento de experimentos. A completagem dos espessantes nos sistemas preparados anteriormente foi realizada baseando-se na concentra\u00e7\u00e3o de cada espessante sugerida pelo planejamento estat\u00edstico gerado pelo MiniTab. As concentra\u00e7\u00f5es poss\u00edveis escolhidas para os espessantes com fun\u00e7\u00e3o low shear foram 0,5 ou 1,0%, enquanto para aqueles com fun\u00e7\u00e3o high shear foram 1,0 ou 2,0%, os quais foram dilu\u00eddos na mesma propor\u00e7\u00e3o com \u00e1gua pot\u00e1vel. Salientando que para o sistema totalizar 100%, o restante foi adicionado com \u00e1gua pot\u00e1vel.<\/p>\n\n\n\n

        A viscosidade ICI foi obtida por an\u00e1lise de curva de fluxo em taxas de cisalhamento variadas de 0 a 11000 s-1<\/sup> no re\u00f4metro Thermo Scientific. O teste foi realizado com um gap de 0,2 mm e temperatura de 25 \u00b0C. O ponto de interesse se deu para o valor de viscosidade referente \u00e0 taxa de 10000 s-1<\/sup>. A avalia\u00e7\u00e3o da viscosidade das amostras em m\u00e9dia taxa de cisalhamento se deu pela utiliza\u00e7\u00e3o do viscos\u00edmetro KU. Com este teste preliminar, foi poss\u00edvel avaliar a signific\u00e2ncia dos fatores e da intera\u00e7\u00e3o entre eles na resposta viscosidade, de forma a verificar o par de espessantes e a concentra\u00e7\u00e3o utilizada deles que conseguiu maximizar a viscosidade do sistema.<\/p>\n\n\n\n

        A partir dos resultados obtidos do planejamento fatorial completo 3x3x2x2, os espessantes que maximizaram a resposta de interesse viscosidade foram selecionados para prosseguir com o estudo e foram selecionadas as concentra\u00e7\u00f5es em que se obteve viscosidade entre 90 e 110 KU. Para avan\u00e7ar com esse estudo, selecionou-se apenas o par Espessante C e Espessante F para ser avaliado no sistema de tinta semi-brilho contendo l\u00e1tex estireno acr\u00edlico e coalescente ULTRAFILM\u00ae<\/sup> 260 LV, e utilizou-se um planejamento fatorial 2×2, com triplicata no ponto central.<\/p>\n\n\n\n

        Novamente foram formuladas tintas contendo as concentra\u00e7\u00f5es de espessantes necess\u00e1rias para atingir viscosidade KU pr\u00f3xima de 100 KU e viscosidade ICI entre 75 e 250 Cp.<\/p>\n\n\n\n

        1. Resultados<\/strong><\/li><\/ol>\n\n\n\n

          Nessa parte do trabalho comparou-se as concentra\u00e7\u00f5es de espessantes necess\u00e1rias para ajustar o comportamento reol\u00f3gico usando o m\u00e9todo do DOE e a ASTM D7394-08. O planejamento de experimentos resultou em uma an\u00e1lise de vari\u00e2ncia e an\u00e1lise estat\u00edstica dos efeitos principais e suas intera\u00e7\u00f5es nas respostas viscosidade KU e viscosidade ICI, respectivamente, realizadas pelo MiniTab, em um n\u00edvel de confian\u00e7a de 95%. Para avaliar a signific\u00e2ncia da vari\u00e1vel resposta, verifica-se o Valor-P obtido para cada fator e intera\u00e7\u00e3o. Quando este valor \u00e9 inferior ao n\u00edvel de signific\u00e2ncia de 0,05, considera-se o fator ou intera\u00e7\u00e3o significativo em rela\u00e7\u00e3o \u00e0 vari\u00e1vel resposta.<\/p>\n\n\n\n

          Em rela\u00e7\u00e3o \u00e0 viscosidade KU, ficou evidente que todos os fatores principais e intera\u00e7\u00f5es, exceto \u00e0 que relaciona todos os fatores, exercem papel significativo na resposta. J\u00e1 para a viscosidade ICI, os fatores e intera\u00e7\u00f5es que exercem signific\u00e2ncia s\u00e3o: espessante low; espessante high; concentra\u00e7\u00e3o espessante low; concentra\u00e7\u00e3o espessante high; intera\u00e7\u00e3o entre tipo de espessante low e concentra\u00e7\u00e3o do high; intera\u00e7\u00e3o entre tipo de espessante high e concentra\u00e7\u00e3o high; intera\u00e7\u00e3o entre concentra\u00e7\u00e3o low e concentra\u00e7\u00e3o high; intera\u00e7\u00e3o entre espessante low, espessante high e concentra\u00e7\u00e3o low e intera\u00e7\u00e3o entre espessante high, concentra\u00e7\u00e3o low e concentra\u00e7\u00e3o high.<\/p>\n\n\n\n

          Entretanto, para a an\u00e1lise completa, \u00e9 necess\u00e1rio analisar os res\u00edduos, a fim de validar a an\u00e1lise de vari\u00e2ncia. Em ambos os casos, p\u00f4de-se validar a an\u00e1lise, uma vez que atende alguns pr\u00e9-requisitos como pontos seguindo distribui\u00e7\u00e3o normal, testes realizados de forma aleat\u00f3ria e vari\u00e2ncias iguais.<\/p>\n\n\n\n

          Verificou-se que o uso de uma maior concentra\u00e7\u00e3o para ambos os tipos de espessantes promove uma resposta maior de viscosidade do sistema, independentemente do tipo de espessante utilizado e os pares de espessantes que promoveram maior eleva\u00e7\u00e3o de viscosidade de forma equivalente foram: Espessante B + Espessante F e Espessante C + Espessante F.<\/p>\n\n\n\n

          Para o avan\u00e7o do estudo foi selecionado apenas o par Espessante C e Espessante F para ser avaliado no sistema de tinta semi-brilho contendo l\u00e1tex estireno acr\u00edlico e coalescente ULTRAFILM\u00ae<\/sup> 260 LV, e utilizou-se um planejamento fatorial 2×2, com triplicata no ponto central.<\/p>\n\n\n\n

          Pela an\u00e1lise de vari\u00e2ncia, todos os valores de p s\u00e3o menores 0,05, conclui-se que todos os fatores e intera\u00e7\u00f5es entre eles foram considerados significativos tanto na viscosidade KU quanto na viscosidade ICI e os modelos gerados pelo software est\u00e3o representados pelas Equa\u00e7\u00f5es 1 e 2 s\u00e3o:<\/p>\n\n\n\n

          Os modelos obtidos pelo planejamento de experimento e representados pelas Equa\u00e7\u00f5es 1 e 2 foram validados pela incorpora\u00e7\u00e3o das respectivas concentra\u00e7\u00f5es de espessantes low e high shear \u00e0 formula\u00e7\u00e3o de tinta.<\/p>\n\n\n\n

          \"\"<\/figure>\n\n\n\n

          A Figura 1 mostra que as concentra\u00e7\u00f5es propostas pelo modelo obtido no DOE permitiram ajustar o comportamento reol\u00f3gico de tintas gerando tintas com viscosidade pr\u00f3xima de 100 KU em cisalhamento m\u00e9dio e viscosidade de 80 cP em alto cisalhamento. A Figura 1 tamb\u00e9m demonstra que a concentra\u00e7\u00e3o total dos espessantes A e E, comumente utilizados no mercado, \u00e9 52 % maior em compara\u00e7\u00e3o \u00e0 nova proposta de espessantes, Espessante C e Espessante F. Al\u00e9m disso, o teor total de espessantes necess\u00e1rio para o ajuste do comportamento reol\u00f3gico segundo a ASTM D 9354-08 foi 16 % superior em rela\u00e7\u00e3o ao ajuste realizado segundo planejamento de experimentos.<\/p>\n\n\n\n

          \u00c9 importante lembrar que a reologia n\u00e3o \u00e9 a \u00fanica propriedade que precisa ser ajustada em uma formula\u00e7\u00e3o de tinta. Em fun\u00e7\u00e3o disso, o impacto dos espessantes em outras propriedades importantes, como brilho, resist\u00eancia \u00e0 abras\u00e3o \u00famida, dureza e poder de cobertura, tamb\u00e9m precisa ser avaliado para garantir a qualidade da tinta.<\/p>\n\n\n\n

          1. Conclus\u00f5es<\/strong><\/li><\/ol>\n\n\n\n

            A principal diferen\u00e7a constatada entre o m\u00e9todo de ajuste do comportamento reol\u00f3gico realizado seguindo a norma ASTM D9374-08 e o m\u00e9todo que utiliza o planejamento de experimentos se d\u00e1 pelo fato de que o primeiro apresenta somente uma proposta de solu\u00e7\u00e3o. Enquanto a aplica\u00e7\u00e3o de m\u00e9todos estat\u00edsticos oferece diversas solu\u00e7\u00f5es compostas pelas combina\u00e7\u00f5es entre as concentra\u00e7\u00f5es de espessantes de low e high shear apresentadas nos gr\u00e1ficos de contorno possibilitando a escolha de solu\u00e7\u00f5es de menor custo.<\/p>\n\n\n\n

            Al\u00e9m disso, para uma formula\u00e7\u00e3o de tinta definida, os modelos propostos pelo planejamento de experimentos permitem entender melhor o efeito das concentra\u00e7\u00f5es dos diferentes tipos de espessantes e sua intera\u00e7\u00e3o na resposta viscosidade.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

            Autor: Nat\u00e1lia F. de Paula, Oxiteno S.A. Ind\u00fastria e Com\u00e9rcio, Brasil Este trabalho refere-se \u00e0 compara\u00e7\u00e3o de duas metodologias para ajuste do comportamento reol\u00f3gico de tintas arquitet\u00f4nicas semi-brilho contendo l\u00e1tex acr\u00edlico estirenado, o coalescente ULTRAFILM\u00ae 260 LV e diferentes espessantes. 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